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文档序号:24824385 发布日期:2021-04-27 15:35
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一种超高纯锌块的酸洗工艺
1.技术领域
2.本发明属于金属材料加工领域,尤其涉及一种超高纯锌块的酸洗工艺。


背景技术:

3.超高纯锌纯度达到99.99999%(7n),主要用于制备的碲锌镉(czt)核辐射探测器及碲锌汞(mct)红外探测器衬底材料,在国防、安防、定位、制导的红外探测等领域有着广泛应用。
4.目前制备超高纯锌方法主要是区域熔炼法,这种方法制备出的产品通常是长锭状且产品表面一层氧化膜,而合成czt、mct晶体时需要的锌原料为小块状,且需要达到氧含量小于200ppb的标准,这就需要将区域熔炼制得的超高纯锌进行切割,切割方式一般用碳化硅或钨钢材质的设备进行切割,所以产品的切面会有杂质污染,降低超高纯锌的纯度,降低其经济价值。


技术实现要素:

5.本发明的目的在于提供一种超高纯锌块的酸洗工艺,本发明中的酸洗工艺能够将超高纯锌块的氧含量降至200ppb以下,且操作简单,产品性能稳定。
6.本发明提供一种超高纯锌块的酸洗工艺,包括以下步骤:将待清洗的超高纯锌块依次使用酸洗液i、酸洗液ii和酸洗液iii进行酸洗;用无水乙醇清洗;用流水清洗;进行超声清洗直至超声池中的纯水的电导率为0.3~0.8us/cm后,得到酸洗后的超高纯锌;所述酸洗液i为硝酸与水以体积比为1:(8~10)配制得到的硝酸水溶液;所述酸洗液ii为硝酸与水以体积比为1:(15~20)配制得到的硝酸水溶液;所述酸洗液iii为硝酸与水以体积比为1:(50~80)配制得到的硝酸水溶液。
7.作为本发明的进一步改进,所述酸洗液i中硝酸的体积将所述超高纯锌块的每个表面腐蚀掉0.2~0.5mm。
8.作为本发明的进一步改进,所述酸洗液ii的酸洗时间为10~20s。
9.作为本发明的进一步改进,所述酸洗液iii的酸洗时间为10~20s。
10.作为本发明的进一步改进,所述无水乙醇清洗的时间为10~20s。
11.作为本发明的进一步改进,所述流水清洗的时间为20~30s。
12.作为本发明的进一步改进,所述超声清洗的时间为30~60s。
13.作为本发明的进一步改进,所述酸洗液i中的硝酸为up级硝酸;所述酸洗液ii中的硝酸为up级硝酸;所述酸洗液iii中的硝酸为up级硝酸;所述无水乙醇为up级无水乙醇。
14.作为本发明的进一步改进,所述超声清洗步骤之后,将超声清洗后的超高纯锌块进行干燥。
15.作为本发明的进一步改进,所述干燥的具体步骤为:将超声清洗后的超高纯锌块放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干。
16.本发明提供一种超高纯锌块的酸洗工艺,本发明通过酸洗液i腐蚀锌锭表面的氧化物及因切割引入的杂质,使得杂质形成离子状态脱离锌块;经过第一步酸洗后,锌块表面残留有少量的杂质,本发明通过酸洗液ii去酸洗去除;通过酸洗液iii彻底去除锌块表面附着的杂质(离子)及硝酸根离子,之后通过无水乙醇清洗、流水清洗、超声清洗的方式将残留的微量杂质清洗掉。经本发明中的酸洗工艺清洗后的锌块表面光亮、平整、无异色,经真空熔料后观察锌表面无氧化、变色的情况;经杂质检测分析,清洗后的超高纯锌中氧含量小于200ppb,符合客户使用需求。
附图说明
17.图1为本发明实施例所制备得到的超高纯锌氧含量及表面情况统计表。
18.图2为本发明实施例所制备得到的超高纯锌清洗后杂质含量统计表。
具体实施方式
19.本发明提供了一种超高纯锌块的酸洗工艺,包括以下步骤:将待清洗的超高纯锌块依次使用酸洗液i、酸洗液ii和酸洗液iii进行酸洗;用无水乙醇清洗;用流水清洗;进行超声清洗直至超声池中的纯水的电导率为0.3~0.8us/cm后,得到酸洗后的超高纯锌;所述酸洗液i为硝酸与水以体积比为1:(8~10)配制得到的硝酸水溶液;所述酸洗液ii为硝酸与水以体积比为1:(15~20)配制得到的硝酸水溶液;所述酸洗液iii为硝酸与水以体积比为1:(50~80)配制得到的硝酸水溶液。
20.本发明首先配制酸洗液i,所述酸洗液i是由硝酸与水按照1:(8~10)的体积比配制得到的硝酸水溶液;所述硝酸为电子级硝酸,更优选为up级硝酸,所述硝酸的浓度优选为71%。
21.本发明使用酸洗液i腐蚀切割后的锌块,根据硝酸与锌反应公式,计算出需要腐蚀的锌块每个面腐蚀掉0.2~0.5mm需要硝酸的体积,然后再根据上述比例配制酸洗液i。
22.本发明对所述酸洗液i酸洗的装置没有特殊的要求,可以使用pp材质的酸洗槽,将所述锌块完全浸没在配制好的酸洗液i中,进行腐蚀;也可以使用本领域技术人员常用的卡塞或夹具,将所述锌块批量固定,再浸入所述酸洗液i中进行腐蚀。
23.本发明将所述酸洗液i中计算所需的硝酸体积定义为v,那么,本发明优选先使用含有1/2v硝酸的酸洗液i对锌块进行酸洗,待硝酸与锌反应终止后,将所述锌块翻面,再加入剩余的含有1/2v硝酸的酸洗液i继续对锌块进行酸洗腐蚀。酸洗液i分次加入之前将锌块翻面,可以使得锌块各个面腐蚀的更加均匀,如果只是一次性加入,则底面很难被腐蚀到。
24.本发明对使用酸洗液i的酸洗时间没有特殊的限制,按照配制好的硝酸额体积,腐蚀至硝酸和锌块不再反应即可。
25.完成第一次酸洗之后,本发明将一次酸洗后的锌块使用酸洗液ii进行第二次酸洗,以去除锌块表面残留的少量杂质。
26.在本发明中,所述酸洗液ii为硝酸与水按照体积比1:(15~20)配置得到的硝酸水溶液;所述硝酸为电子级硝酸,更优选为up级硝酸,所述硝酸的浓度优选为71%。
27.在本发明中,使用所述酸洗液ii的酸洗时间优选为10~20s,更优选为15~20s,具体的,在本发明的实施例中,可以是10s、15s或20s。
28.完成第二次酸洗之后,本发明使用酸洗液iii对所述锌块进行第三次酸洗,所述酸洗液iii为硝酸与水按照体积比为1:(50~80)配制得到的硝酸水溶液,优选为1:(60~70),具体的,在本发明的实施例中,可以是1:50、1:60、1:70或1:80;所述硝酸为电子级硝酸,更优选为up级硝酸,所述硝酸的浓度优选为71%。
29.在本发明中,所述第三次酸洗的酸洗时间优选为10~20s,更优选为15~20s,具体的,在本发明的实施例中,可以是10s、15s或20s。
30.本发明在三次酸洗过程中,酸洗液i、酸洗液ii和酸洗液iii中的硝酸浓度依次递减,能够避免最终成品表面硝酸根的引入。
31.完成上述三次酸洗之后,本发明将锌块使用无水乙醇清洗,无水乙醇清洗的时间为10~20s。无水乙醇为up级无水乙醇。之后,将酸洗后的锌块使用流动的纯水清洗30~60s,更优选为40~50s。
32.接着,将锌块进行超声清洗直至超声池中的纯水的电导率为0.3~0.8us/cm后,停止超声清洗,在本发明的某些实施例中,超声清洗的时间为30~60s。
33.再然后进行干燥,即得到酸洗后的超高纯锌。所述干燥的具体步骤为:将超声清洗后的超高纯锌块放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干。
34.本发明提供一种超高纯锌块的酸洗工艺,本发明通过酸洗液i腐蚀锌锭表面的氧化物及因切割引入的杂质,使得杂质形成离子状态脱离锌块;经过第一步酸洗后,锌块表面残留有少量的杂质,本发明通过酸洗液ii去酸洗去除;通过酸洗液iii彻底去除锌块表面附着的杂质(离子)及硝酸根离子,之后通过无水乙醇清洗、流水清洗、超声清洗的方式将残留的微量杂质清洗掉。经本发明中的酸洗工艺清洗后的锌块表面光亮、平整、无异色,经真空熔料后观察锌表面无氧化、变色的情况;经杂质检测分析,清洗后的超高纯锌中氧含量小于200ppb,符合客户使用需求。
35.为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种超高纯锌的酸洗工艺进行详细描述,但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
36.实施例1。
37.计算出总的硝酸体积v,取1/2v的硝酸和纯水按照体积比1:10的比例配置酸洗液ⅰ,倒入pp槽中,将锌块依次放入酸洗卡塞中,然后卡塞放入pp槽中,待硝酸与锌反应终止后,将锌块翻面,加入剩余1/2v体积的硝酸,继续腐蚀。
38.将硝酸与纯水按照体积比1:20的比例配置酸洗液ⅱ、硝酸与无水乙醇体积比1:50配置酸洗液ⅲ。
39.将腐蚀好的锌块(单块)放入酸洗液ⅱ中,清洗20s,然后放入清洗液ⅲ中,清洗20s,放入up级无水乙醇清洗10s;用流动纯水清洗20s;超声清洗30s,用电导率仪测得超声后的纯水电导率在0.8us/cm后,放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干,用电导率仪测得锌块表面无酸液残留后,
放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干。
40.实施例2。
41.计算出总的硝酸体积v,取1/2v的硝酸和纯水按照体积比1:8的比例配置酸洗液ⅰ,倒入pp槽中,将锌块依次放入酸洗卡塞中,然后卡塞放入pp槽中,待硝酸与锌反应终止后,将锌块翻面,加入剩余1/2v体积的硝酸,继续腐蚀。
42.将硝酸与纯水按照体积比1:20的比例配置酸洗液ⅱ、硝酸与无水乙醇体积比1:80配置酸洗液ⅲ。
43.将腐蚀好的锌块(单块)放入酸洗液ⅱ中,清洗10s,然后放入清洗液ⅲ中,清洗10s,放入up级无水乙醇清洗20s;用流动纯水清洗30s;超声清洗60s,用电导率仪测得超声后的纯水电导率在0.5us/cm后,放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干,用电导率仪测得锌块表面无酸液残留后,放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干。
44.实施例3。
45.计算出总的硝酸体积v,取1/2v的硝酸和纯水按照体积比1:9的比例配置酸洗液ⅰ,倒入pp槽中,将锌块依次放入酸洗卡塞中,然后卡塞放入pp槽中,待硝酸与锌反应终止后,将锌块翻面,加入剩余1/2v体积的硝酸,继续腐蚀。
46.将硝酸与纯水按照体积比1:15的比例配置酸洗液ⅱ、硝酸与无水乙醇体积比1:50配置酸洗液ⅲ。
47.将腐蚀好的锌块(单块)放入酸洗液ⅱ中,清洗10s,然后放入清洗液ⅲ中,清洗20s,放入up级无水乙醇清洗20s;用流动纯水清洗40s;超声清洗60s,用电导率仪测得超声后的纯水电导率在0.3us/cm后,放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干,用电导率仪测得锌块表面无酸液残留后,放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干。
48.实施例4。
49.计算出总的硝酸体积v,取1/2v的硝酸和纯水按照体积比1:10的比例配置酸洗液ⅰ,倒入pp槽中,将锌块依次放入酸洗卡塞中,然后卡塞放入pp槽中,待硝酸与锌反应终止后,将锌块翻面,加入剩余1/2v体积的硝酸,继续腐蚀。
50.将硝酸与纯水按照体积比1:15的比例配置酸洗液ⅱ、硝酸与无水乙醇体积比1:70配置酸洗液ⅲ。
51.将腐蚀好的锌块(单块)放入酸洗液ⅱ中,清洗15s,然后放入清洗液ⅲ中,清洗15s,放入up级无水乙醇清洗15s;用流动纯水清洗25s;超声清洗45s,用电导率仪测得超声后的纯水电导率在0.6us/cm后,放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干,用电导率仪测得锌块表面无酸液残留后,放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干。
52.实施例5。
53.计算出总的硝酸体积v,取1/2v的硝酸和纯水按照体积比1:10的比例配置酸洗液ⅰ,倒入pp槽中,将锌块依次放入酸洗卡塞中,然后卡塞放入pp槽中,待硝酸与锌反应终止后,将锌块翻面,加入剩余1/2v体积的硝酸,继续腐蚀。
54.将硝酸与纯水按照体积比1:20的比例配置酸洗液ⅱ、硝酸与无水乙醇体积比1:60配置酸洗液ⅲ。
55.将腐蚀好的锌块(单块)放入酸洗液ⅱ中,清洗15s,然后放入清洗液ⅲ中,清洗20s,放入up级无水乙醇清洗20s;用流动纯水清洗30s;超声清洗60s,用电导率仪测得超声后的纯水电导率在0.4us/cm后,放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干,用电导率仪测得锌块表面无酸液残留后,放入通惰性气体的保护箱中,直至本批次的锌块全部洗完后,将气体保护箱中的锌块放入真空烘箱中烘干。
56.1、由图1可以看出,经过该酸洗工艺后,锌中氧含量含量都可以控制在200ppb以下,且产品表面光亮、无异色,符合客户对超高纯锌的要求。
57.2、为检验在整个清洗过程中是否有引入其他杂质风险,对经过上述清洗步骤后的产品进行gdms检测得到图2,由图2可以看出,经清洗后的锌杂质含量均在gdms检出限以下,符合7n超高纯锌质量标准,该清洗方案不会带入其他杂质进入产品中。
58.以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
再多了解一些
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